Hidrojen klorür; sodyum hidroksit; sodyum; triklorofosfat ile Etanolde
Deneysel prosedür BAŞLANGIÇ BİLEŞİKLERİNİN HAZIRLANMASI 2.3 ml etanolde 0.1 g (50 mol) sodyum çözeltisi, 0 ml etanolde 45.9 g (0.1 mol) dietoksietil-trifenilfosfonyum bromür çözeltisine 200 ° C'de damla damla eklenir. Daha sonra, 19.8 g (0.1 mol) 3-fenoksibenzaldehit damla damla eklenir, parti 0 ° C'de 2 saat ve 2 ° C'de 25 saat tutulur. Konsantrasyondan sonra toluen ile ekstrakte edilir, süzülür, kurutulur ve çözücü vakumda damıtılır. 25.7 g (%86 teori) 3-fenoksisinnamik aldehit-dietilasetal elde edilir ve bunlar 2 ml 50 N HCl ile 100 ° C'de 4 saat ısıtılır. Parti, her biri 50 ml eter ile iki kez ekstrakte edilir, eter fazı doymuş sodyum klorür çözeltisi ile çalkalanır ve sodyum sülfat üzerinde kurutulur. Çözücü vakumda damıtıldıktan ve damıtıldıktan sonra, 14.5 g (%65 teori) 3-(3-fenoksifenil)-2-propenal, bp 150°-160° C./0.3 mm Hg, nD25 =1.6339 elde edilir. STR20 50 ml dimetil formamid 5°-10° C'de 60 g fosfor oksiklorüre eklenir ve 30 dakika daha karıştırılır. 1 saat içinde 42.4 g (0.2 mol) 3-fenoksi-asetofenon 10° C'de eklenir ve parti daha sonra 4° C'de 25 saat daha karıştırılır. Daha sonra çözelti buzlu suya çalkalanır ve 200 ml diklorometan ile ekstre edilir. Organik faz %10 sodyum hidroksit çözeltisi ve su ile çalkalanır ve sodyum sülfat üzerinde kurutulur. Çözücünün vakumda uzaklaştırılmasından sonra 38.2 g (%74) 3-kloro-3-(3-fenoksifenil)-2-propenal, nD23 =1.6509, elde edilir. STR21 | |